Towards quantification of carbon in nanoplastic samples using TXRF: optimization and characterization of a low-Z spectrometer

Die Verunreinigung der Umwelt durch Kunststoffe ist ein dringendes Problem unserer Zeit. Um den Prozess des Abbaus von Makro- zu Nanokunststoffen in der aquatischen Umwelt zu verstehen, untersucht ein Forschungsprojekt an der \emph{Universiteit Utrecht} die Abbaurate durch künstliche Alterungsexperimente. Die primäre Forschungsfrage ist, ob die Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) im Labor angewandt werden kann, um die Gesamtkohlenstoffmasse von abgebauten Nanoplastik-Partikelproben zu quantifizieren.Die experimentellen Arbeiten wurden am Low-Z Spektrometer am Atominstitut in Wien durchgeführt. Es verwendet eine Röntgenröhre mit langem Linienfokus und einer Cr-Anode, die mit 30 mA bei 30 kV gespeist wird, einen Mehrschichtmonochromator und einen energiedispersiven Silizium-Drift-Detektor (SDD) mit einem ultradünnen Polymerfenster.Eine erste Messung zeigte, dass das Spektrometer in einem schlechten Zustand war. Die Strahloptik und das Detektorsystem des Spektrometers wurden verbessert und optimiert. Eine Gerätecharakterisierung für die Elemente Kohlenstoff, Sauerstoff, Fluor und Natrium wurde mit Natriumfluorid (NaF) und Tris-Standardproben durchgeführt. Die Messungen zeigen ausgezeichnete Intensitäten und Nachweisgrenzen von nur 1,7 ng für Kohlenstoff und 0,05 ng für Natrium.Nach der Charakterisierung wurden Proben von Polystyrol (PS)-Nanokugeln mit unterschiedlichen Flächenbelegungen gemessen. Die Proben wurden mit einem \emph{spin coating} Verfahren auf grob gebrochene Stücke eines Silizium-Wafers aufgebracht. Die Messungen zeigten zwei Probleme: Erstens ist der beobachtete Kohlenstoffpeak fast eine Größenordnung niedriger als erwartet. Zweitens wurde ein extrem hoher Silizium-Peak in den Spektren beobachtet. Die derzeitige Arbeitshypothese lautet, dass beide Probleme mit einer unzureichenden Probenvorbereitung zusammenhängen. Die AFM- Scans zur näheren Untersuchung dieser Hypothesen waren zum Zeitpunkt der Erstellung dieser Arbeit noch nicht abgeschlossen.Die Forschungsfrage konnte nicht abschließend beantwortet werden, aber die vorliegende Arbeit bietet eine Grundlage für weitere Untersuchungen. Die Methode sollte prinzipiell funktionieren, jedoch ist die Empfindlichkeit für Kohlenstoff von Natur aus durch grundlegende physikalische Parameter begrenzt. Das Instrument kann weiter verbessert werden, insbesondere das ausgeprägte Peak-Tailing des Detektorsystems ist ein Haupthindernis für eine präzise Quantifizierung des Kohlenstoffs. Die Ergebnisse von AFM-Scans der Polystyrol-Nanosphären-Proben könnten Rückschlüsse darauf geben, warum die Messungen nicht wie erwartet verliefen. Probenpräparationsmethoden mit einem anderen Probenträger könnten zum Erfolg führen.